实验11 预浸料质量检验方法
 一、实验目的
1、掌握预浸布料质量检验方法和技术要点；
2、熟悉沙氏萃取的使用方法。
二、实验内容
1、预浸布料挥发分含量测定（参照GB6056 85）
2、预浸布料树脂含量测定（参照GB192 87）
3、预浸布料中不可溶性树脂含量；
4、预浸布料中凝胶时间测定（参照GB5259-85）
5、预浸布料的树脂流动度测定（参照GB5260-89）
6、复合材料固化后的树脂固化度测定（参照GB2576-89）
三、实验原理
  预浸料是复合材料工艺过程中一种非常重要的阶段材料。预浸料的“质量”对终复合材料制品的质量有极大影响。所谓预浸料布质量就是指预浸料的本征性能，这些能够表征复合材料预浸料性能的主要指标是挥发分、树脂含量、不可溶性树脂含量、凝胶时间和树脂流动性度等。它们绝大多数都与树脂相关。中所周知，预浸料中树脂交联反应程度低，则刚加热时树脂流动性太大，在升温加压时，树脂流失过多，使制品产生树脂不足现象。因此，预浸料的质量检测就是测量预浸料中树脂的状态，树脂的状态直接与预浸工艺参数相关，质量检测又可反馈去选定佳的工艺条件。表征预浸料质量所采用的几个物理量是我国复合材料工作者在长期工作中筛选出来的能较好反映预浸料后续生产制品质量的借个指标，且属于工程性质。如实验2所述，挥发分含量依树脂品种不同而不同，而且处理条件规定也有差异，见表11-1.同样，预浸料树脂含量的分析方法依增强纤维不同而有所不同，烧灼法仅适用于玻璃纤维和碳化硅纤维等在660℃以上不被空气所氧化的那一类纤维的增强塑料，已股哈复合材料的固化度与不可溶树脂含量是一回事，同一概念，只是前者百分比高而后者的百分比低而已。“已固化”复合材料不是预浸料，将这一方法编放在本实验中的原因是因为它与预浸料树脂含量和不可溶树脂含量的测定方法相似。
四、实验仪器
 分析天平、电热板、秒表、油压机、恒温水浴、沙氏萃取瓶、烘箱（干燥箱）、马福炉、真空泵、吸滤瓶、过滤器及滤板等常用器具。
五、实验步骤
1、预浸料（布）挥发分含量测定
（1）从冷藏箱中取出预浸料，放于室温环境，待自然升到室温后方可解开塑料密封袋，弃去外层部分进行取样；
（2）预浸布按左、中、右距边缘不应小于20mm的地方各取100mm×100mm试样一片，预浸料取样4g-5g,所取试样不应与整卷预浸布（样本）有明显差别或颜色不匀等缺陷；
（3）准确称其质量W1，精确到0.0005g；
（4）将试样放于衬有四氟乙烯膜的不锈钢网上，或用S形不锈钢钩将试样分别悬挂于恒温箱中的支架上，按表11-1中所列温度和时间在烘箱中处理；

（5）取出在干燥器中冷却至室温，称其质量W2，精确到0.0005g；
（6）挥发分V按下式计算：

计算算术平均值，取三位有效数字。
2、预紧料布树脂含量试验方法
 GB71792-87中提出了三种测定预浸料树脂含量的方法，其中萃取法和溶解法不适用于那些增强纤维和织物在溶剂中有增重和减重的预浸料，也不适用“B阶段程度高”的预浸料，准确的说法是有不可溶树脂的预浸料不适用，烧灼法仅适宜于玻璃纤维及在高温650℃下稳定的那一类纤维及织物的预浸料，不适用于碳纤维预浸料。所以该标准规定的方法都有不足之处。
 （1）烧灼法
 1、将测量挥发分的样品W2放入在650℃马福炉中已恒重为W。的坩埚中，并移入6
50℃的马福炉中烧灼40min;
2、将坩埚取出放入干燥器中冷却到室温，称量得W3（W3-W。）即为玻璃纤维的质量；
3、该预浸料树脂含量WR按下式计算

（2）萃取法
 参看本实验中第6点固化后的树脂固化测定，其操作方法一样，也一样使用沙氏萃取瓶。
（3）溶解法
1、取样方法与前述测定预浸料挥发分含量的取样方法相同；
2、准确称取试样质量W1放入250ml烧杯中，取100ml溶剂（环氧树脂和聚酯树脂取丙酮，酚醛树脂取乙醇）注入试样烧杯中；
3、烧杯中放入恒温水浴中（乙醇溶液水浴温度80℃-82℃，丙酮溶液水浴温度60℃-62℃）用表面皿盖好，待烧杯内开始沸腾后计时，煮沸时间至少5min，溶解时可轻轻摇动烧杯；
4、精确称量已干燥处理的过滤器及滤板（用定量滤纸亦可）W。
5、将过滤器装在吸滤瓶上，将烧杯中的试样及溶液全倒入过滤器铝板上，开动真泵抽滤，取新鲜溶剂50ml将烧杯中的纤维及织物的残渣全冲入过滤器中，再取50ml新鲜溶剂再漂洗一次；
6、将过滤器取下放入烘箱中于120℃干燥处理至少15min;
7、取出放入干燥器中冷至室温，迅速称量W2；
8、按公式（11-3）计算预浸料（干基）的树脂含量DRC;

3预浸料（布）中不可溶树脂含量测定
（1）按本实验中测定预浸料（布）挥发分含量的取样方法
（2）迅速称量试样质量W1
（3）按乙醇：丙酮=1：1配混合溶剂600g，分成三杯；
(4)取试样放入杯中浸泡溶解3min，并可轻轻摇动帮助溶解；
（5）用干净不锈钢镊子将样品移入第二杯中浸泡溶解3min；
（6）用上述方法将试样移入第三杯中漂洗4min，取出放入干净表面皿中，在180℃下烘15min,除去表面附着的溶剂和渗入不可溶树脂中的的溶剂；
（7）取出放入干燥器中冷却至室温，迅速称量残余试样W2；
（8）将它放入650℃已恒重的坩埚W。中，再移入650℃马福炉中灼烧30min，取出放入干燥器中冷却至室温，连坩埚一起称量W3；
（9）不可溶树脂含量C按式（11-6）计算：

式中V同式（11-1），其他符号均已交待。从式（11-6）的含义可知，不可溶树脂含量是相对于预浸料中树脂而言的。
4、预浸布的凝胶时间测定
 （1）按本实验前述取样方法取样；
（2）切取6mm×6mm预浸布作为试样；
（3）取盖玻片2片放在已恒温的电热板上（参考环氧树脂135C、不饱和聚酯树脂80C酚醛树脂160C）,预热20s;
（4）用镊子将样品放入两玻璃片之间，一边边沿对齐，立即计时，用木棍轻压玻璃片使样品挤流出一点树脂；
(5)不断用探针挑试样边沿的树脂，观察树脂成丝的倾向，至树脂胶滴不能成丝为止，停止秒表（精确至1S），所记的时间即为凝胶时间，以秒记；
（6）重复至少3个试样试验。
5、预浸布（料）树脂流动度测定
（1）按本实验中前述取样方法取样；
（2）顺纤维方向切取50mm×50mm的试片2片（如玻璃布13#以下的较薄布，可取4片），让其成（0度/90度）交叉叠合构成一个试样，称量为W1精确到0.001g，沿布幅宽度方向按左、中、右取3个试样；
（3）取两片聚酯薄膜，小尺寸100mm×100mm,再取同样大小的两片透气聚四氟乙烯玻璃纤维布和四片玻璃纤维布；
（4）按下述程序叠合试样组合件；取一片聚酯薄膜放在干净的工作台面上，并将两片玻璃布叠放在聚酯薄膜上面，然后将一片聚四氟乙烯玻璃纤维布放在玻璃纤维布上面所有边缘均应对齐，再将已称量为W1的试样房子啊上述迭层的，在试样上面将依次铺放一片聚四氟乙烯玻璃布，两片玻璃布，一片聚酯薄膜，使所有边缘都对齐，这就是一个组合件；
（5）称量组合件为W2，精确到0.001g；
（6）将压力机电热板预热到所需温度（环氧树脂类135℃，不饱和聚酯树脂80℃，酚醛树脂160℃），该温度一般为树脂的流动温度以上；
（7）将组合件W2放入恒温的电热板之间，加压到690KPa(亦可自行规定压强值，但要有参考价值)，保温保压直至树脂凝胶，即要使保温保压时间至少超过凝胶时间；
（8）卸压，取出组合件在干燥器中冷却到室温，迅速称量W3，精确到0.001g
（9）从聚四氟乙烯玻璃纤维布处分离，小心除去试样流出来的树脂，不应使纤维织物受到损失，剩下玻璃纤维预浸布试片，称量该试片为W4，精确到0.001g;
(10)预浸布树脂流动度定义为试样流失树脂的百分比，按式（11-7）计算含挥发分预浸布的树脂流动度RF1

6、复合材料固化后的树脂固化度测定
（1）从固化后的复合材料样品的典型部分取试样，用锉刀搓下1g-2g复合材料细粒和粉，取定量滤纸做成萃取筒。筒的大小正好能放入沙氏萃取仪中的样品池，高度应略低于萃取器的虹吸管，称量滤纸萃取筒W。，精确到0.001g。然后将试样放入滤纸萃取筒中，称量两者合重W1，精确到0.001g;
(2)将滤纸萃取筒及试样放入萃取样品池中；
（3）取溶剂注入萃取器下的烧瓶中，并少量注入样品池中的滤纸萃取筒中使之湿润。溶剂还是以丙酮对环氧树脂和聚酯树脂，乙醇对酚醛树脂为宜。然后将沙氏萃取仪置于恒温槽中，使恒温水浸泡到烧瓶的4/5部分，安装好后通上冷却水；
（4）调节恒温槽温度，稍高于溶剂的沸点（丙酮56℃，乙醇78℃），使溶剂沸腾，冷凝回流，保证每小时萃取回流不少于8次；
（5）保持萃取3h
（6）取出滤纸萃取筒，让溶剂流干，在105℃的烘箱中干燥2h
（7）取出放入干燥器中冷却至室温，迅速称量W2，精确到0.001g；
（8）该复合材料样品中树脂固化度按下式（11-9）计算

(9)如有可能做一空白试验，校正滤纸的变化。