溴化氢-冰乙酸法测定环氧当量5

    3、溴化氢-冰乙酸电位滴定
    各种环氧材料均可以通过电位滴定进行环氧当量测定。在通常情况下,可直接采用试剂直接滴定。但由于溴化氢的挥发和氧化等因素,ASTMD1052标准规定,采用高氯酸与溴化四乙胺反应进行电位滴定,对于低活性的环氧材料采用碘化四丁胺(与国标GB/T 4610高氯酸法完全相同)。其实,这种高氯酸法是溴化氢-冰乙酸法的另一种应用形式。因为,测试原理是利用高氯酸与溴化四乙胺反应原位合成初生态的溴化氢;而生成的溴化氢立即等当量与环氧基团反应。计算和测试方法相同。

    4、方法的可靠性与重现性
    在测试过程中由于易挥发氧化,可使用密封自动上液式滴定管。测试结果比较发现,自制试剂与进口试剂相当,偏差≤±1.5%,可满足使用要求。在对三个单位实验室不同测试人员的分析使用后认为,该方法和试剂可以满足产品质量控制使用要求。

    四、结论
    溴化氢-冰乙酸法与盐酸丙酮法测试结果比较,具有数据集中、准确、经济安全、简便易行的优点,与高氯酸法应用效果相当。但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。
    采用氢溴酸与乙酸酐反应可以简便有效地制备HBr-HOAc 0.1mol/滴定剂。由于溴化氢-冰乙酸法用标准滴定液可自制,可以在国内推广应用,尤其适用于进口环氧材料的测试分析。