环氧/不饱和聚合物磷系阻燃剂1
近几十年来,随着科学技术的发展,塑料、橡胶、合成纤维等聚合物材料在航天工程,交通运输,电子电器乃至日用品等诸多领域得到了广泛的应用,但是大多数聚合物具有易燃、可燃性,有的还产生大量的浓烟利有毒气体,造成对环境的危害、社会财富的巨大损失,对人们的生命安全构成巨大的威胁。在火灾事件中,由高分子材料着火所致占相当大的比例。据环氧树脂行业协会专家介绍,因此,研制高分子材料用的阻燃剂,特别是对环境友好的无卤阻燃剂更是各国高分子材料阻燃化的研究热点。进入20世纪90年代后,阻燃技术正经历1个新的发展阶段,除了需要阻燃剂满足低的火焰传播速度、低烟、低毒等基本要求外,还需要满足高效、含量少、阻燃剂的引入不会导致高分子材料原有的性能过度恶化等要求。因此,近年来高效、低烟、低毒、无尘或少尘构成了阻燃材料领域的重点研究课题,也足国际上阻燃剂发展的主要方向。
一、引言
以下合成了1种高含磷量无卤添加型阻燃剂(PDPPP),据环氧树脂行业协会专家介绍,科研人员还对这种新型阻燃剂添加到环氧树脂、不饱和利脂中的阻燃性能进行了讨论。
1实验部分
(1)主要原料
9,10-二氢-9氧杂-10磷酰杂菲(DOPO)和苯膦酰二氯均由成都威力阻燃化工实业有限公司提供,工业品,使用前经提纯;对苯醌,分析纯,都化学试剂厂产品;环氧树脂E-44,化工部晨光化工研究院二分厂,淡黄色液体,环氧值0.41~0.47mol/100g,软化点12~20℃;不饱和聚酯191,常州建材253厂,淡黄色透明液体,酸值KOH:28~36mg/g,黏度0.25~0.45Pa•s。
(2)阻燃剂(PDPPP)的合成
①合成原理
②合成方法
按文献提供的方法合成ODOPB。
PDPPP的合成仿照以前合成PSPPP的条件进行。在装有氮气进出口和搅拌器的250mL反应瓶中,加人膦酰氯0.19mol、ODOPB0.185mol和催化剂。通氮,加热升温,维持该温度160℃反应1.5h,然后将温度升高到220℃,继续反应2h。后期抽真空除去体系中残留的HCl气体。得到的产物呈淡黄色,数均分子质量:3000~8900,熔点为195~204℃。
(3)POPPP的表征
所合成的阻燃剂,用FT-IR170SX红外光谱仪,KBr压片进行红外分析。Heraeus元素分析仪测定C、O、H的含量,P含量采用Schoniger燃烧瓶法处理,用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)检测。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS仪进行质谱分析。据环氧树脂行业协会专家介绍,他们用BrukerAMX-300核磁共振仪测试样品的1H-NMR谱。
一、引言
以下合成了1种高含磷量无卤添加型阻燃剂(PDPPP),据环氧树脂行业协会专家介绍,科研人员还对这种新型阻燃剂添加到环氧树脂、不饱和利脂中的阻燃性能进行了讨论。
1实验部分
(1)主要原料
9,10-二氢-9氧杂-10磷酰杂菲(DOPO)和苯膦酰二氯均由成都威力阻燃化工实业有限公司提供,工业品,使用前经提纯;对苯醌,分析纯,都化学试剂厂产品;环氧树脂E-44,化工部晨光化工研究院二分厂,淡黄色液体,环氧值0.41~0.47mol/100g,软化点12~20℃;不饱和聚酯191,常州建材253厂,淡黄色透明液体,酸值KOH:28~36mg/g,黏度0.25~0.45Pa•s。
(2)阻燃剂(PDPPP)的合成
①合成原理
②合成方法
按文献提供的方法合成ODOPB。
PDPPP的合成仿照以前合成PSPPP的条件进行。在装有氮气进出口和搅拌器的250mL反应瓶中,加人膦酰氯0.19mol、ODOPB0.185mol和催化剂。通氮,加热升温,维持该温度160℃反应1.5h,然后将温度升高到220℃,继续反应2h。后期抽真空除去体系中残留的HCl气体。得到的产物呈淡黄色,数均分子质量:3000~8900,熔点为195~204℃。
(3)POPPP的表征
所合成的阻燃剂,用FT-IR170SX红外光谱仪,KBr压片进行红外分析。Heraeus元素分析仪测定C、O、H的含量,P含量采用Schoniger燃烧瓶法处理,用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)检测。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS仪进行质谱分析。据环氧树脂行业协会专家介绍,他们用BrukerAMX-300核磁共振仪测试样品的1H-NMR谱。








































