高效色谱促进联苯型环氧树脂生产

    高效液相色谱法在联苯型环氧树脂生产中应用有高效。近兰州理工大学石油化工学院、甘肃省化工研究院的专家，确定了含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚，在高效液相色谱法应用过程中的实验条件：色谱柱为Varian C18  4.6mm×250mm；流动相：乙腈/(0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱；进样量：20ul；检测波长：λmax为285nm。据环氧树脂行业协会专家介绍，结果表明：该方法在反应的各阶段各个组分及其相对含量非常明晰，有助于生产质量控制、提高生产效率和终产品质量。
    随着科学技术的进步，普通双酚A型环氧树脂已不能满足人们的要求，许多新品种环氧树脂涌现出来。含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚具有良好的色泽和透明度，较普通环氧树脂有优异的耐热性和力学性能，环氧值高、总氯含量低等理化性能和性价比，已被广泛用作多种型材、涂料、胶粘剂、复合材料树脂基体，特别是在电子封装材料中自于具有理想的电绝缘性能而备受青睐，是性能理想的新型环氧树脂品种，对于其生产过程中各个上序组分及其相对含量的分析控制，目前尚未见报道。我们采用高效液相色谱法对含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂的生产过程进行跟踪，使得生产过程更加直观，取得了良好的效果。
    他们先以3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原料，二步法合成了3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。环氧树脂一般为齐聚物，结构通式中n=0～20，应用质谱对产物加以确定，发现没有n>0的环氧化合物存在。仪器和试剂为：Finnigan-4510质谱仪，PE200系列高效液相色谱仪，四元泵，UV/VIS检测器，Tatal ChromWorkstation工作站；乙腈(色谱纯)，超纯水、三氟乙酸(分析纯)，3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说，色谱条件为：Varian  C18 4.6mm×250mm色谱柱，柱温35℃；流动相：乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱，按表1进行，流动相流速为1.0mL/min，进样：20uL，检测波长285nm。
    科研人员测定操作步骤是：在10mL样品瓶中准确称取样品0.1g，加入10mL甲醇充分溶解，进样10uL进行测定。进行外标法定性定量。对3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚标样同样操作，进行定性定量分析。在上述色谱分析条件下，对反应的各个阶段进行测定。环氧树脂行业协会专家表示：结果在二缩水甘油醚型环氧树脂生产过程中，利用了高效液相色谱法使反应过程非常明晰，有效地控制反应的各个工序、提高了生产效率，并对终产品质量的控制起到非常关键的作用，生产出高性能的含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂。