环氧树脂及相关产品标准(十三)

附录B
(规范性附录)
大气中丙酮测定方法 气相色谱法

(三)阿皮松M 柱(热解吸进样)

    B.3.1 原理
    用硅胶管采集空气中丙酮，热解吸后进样，经阿皮松M色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
    B.3.2 仪器
    (1)硅胶管：长15cm内径3.5～4.0mm的玻璃管，于管的一端3cm处略烧成内凹型，该处内径约2mm，用于固定玻璃棉。内装350mg硅胶。
    (2)采样泵：0～1L/min。
    (3)注射器：100ml，1ml。
    (4)微量注射器：1微升。
    (5)热解吸装置：热解吸装置主要由加热器，控温器，测温表及气体流量控制器等部件组成，解吸气体为氮气，控温范围100～350℃，流量控制范围为50～100ml/min。所用热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，硅胶受热均匀。
    (6)气相色谱仪：氢焰离子化检测器，0.0018微克丙酮给出的信噪比不低于5∶1。
    色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。
    阿皮松M：6201担体＝10∶100
    柱温：120℃
    检测室温度：150℃
    汽化室温度：150℃
    载气(氮气)：110ml/min
    B.3.3 试剂
    (1)丙酮(色谱纯或分析纯)。
    (2)硅胶，20～40目。
    (3)阿皮松M，色谱固定液。
    (4)6201 担体，40～60目。
    B.3.4 采样
    在采样地点除去采样管两端塑料帽，后端接采样泵，并垂直放置，以100ml/min的速度抽取0.1～2L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。
    B.3.5 分析步骤
    (1)对照试验：用未采过样品的硅胶管B.3.2(1)按照样品的处理B.3.5(2)步骤处理，作为空白对照。
    (2)样品处理：去掉样品管两端塑料帽，将其与100ml注射器相连，放于热解吸装置上，用氮气以100ml/min 的速度于250℃下解吸至100ml。
    (3)准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的丙酮(于20℃时1?1丙酮重0.7898mg)注入100ml注射器中用清洁空气稀释，分别配成0.02、0.04、0.06微克/ml丙酮标准气体，取1ml进样，每个浓度重复3次，取峰高平均值，以丙酮的含量对峰高作图绘制标准曲线。色谱图见下图。