国内外真空灌封技术进展
国内外真空灌封技术进展
洪 彬，白乃东，刘晓晨，陈 红。
(1．天津大学，天津300072；2．天津市合成材料工业研究所，天津300220)
摘 要：综述了国内外真空材料、真空灌封工艺、真空灌封设备、真空灌封质量检测方面的研究进展，分析了真空灌封技术的现状及存在的主要问题。
关键词：真空灌封；材料；工艺；设备；质量检测
0 引 言
真空灌封技术包含真空灌封材料配方选取、真空灌封工艺控制、真空灌封设备以及真空灌封质量检测，通过对电气部件在真空条件下用树脂灌封材料进行封装，终固化成型，实现对电气部件的绝缘保护，是传统电气部件提高耐压等级、防潮防震和有效解决局部击穿的关键技术。真空灌封技术产生于20世纪60年代，在航空航天、汽车、电子以及电力等行业广泛应用，取得了很好的经济与社会效益。经过真空灌封的产品，其可靠性高，漏电系数低，局部放电量小，绝缘强度高。因此，真空灌封技术是降低电气部件绝缘风险和提高电气系统可靠性的重要手段，是高压绝缘电气部件设计的重要内容。合理的树脂真空灌封是决定绝缘电气产品性价比和产品设计成功的关键。
1 真空灌封材料
真空灌封材料主要有聚氨酯、有机硅和环氧树脂，这3种双组分混合灌封材料以其抗高低温冲击、抗震动、耐候性、介电性、阻燃性以及降低吸水率、收缩率和内应力等综合性能在绝缘封装行业得到广泛应用。从绝缘强度、灌封设备、成本及原料来源等方面综合考虑，环氧树脂优，应用也广，真空灌封材料的主要性能指标，如表1所示。
普通灌封材料质脆、交联密度高，存在耐热性差、抗冲击性及韧性差等缺点，因此难以满足实际工程使用的需求。从20世纪60年代起，美国的Dow Corning、Dexter、Epoxy、API，日本的住友、京瓷、大日本油墨，我国的科学院化学所、天津合成材料工业研究所等单位相继推出真空灌封材料，这些材料除了本身具有的介电强度高、收缩率低等特点外，还表现出粘度低易灌封、韧性强、耐开裂、阻燃环保以及导热系数高等优点。
真空灌封材料的研究，主要通过物理或化学的方法对灌封材料进行改性以提高某一性能指标或综合性能指标。为了提高真空灌封材料浸润和湿润能力，主要通过添加稀释剂降低树脂体系的粘度，稀释剂按其使用机理可分为活性稀释剂与非活性稀释剂两大类，活性稀释剂参与灌封材料的固化反应，并成为固化物交联网络结构的一部分。而非活性稀释剂不参与灌封材料的固化反应，大多为低沸点材料，如苯乙烯、邻苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二烯丙酯、苯二甲酸二辛酯、甲苯及二甲苯等。近年来，低粘度灌封材料的研究主要集中在双酚A型、双酚F型和有机硅改性等灌封材料上，Rath S K、Connel J w、陈祥保、胡亚丽、盘毅、俞计华和李志宏等人相继开展了真空灌封材料的改性研究，使灌封材料粘度降到3.0 Pa・s以下，可操作时间>2 h。
真空灌封材料的增韧目的主要为了减小或消除应力防止固化体开裂，传统的增韧手段主要通过添加刚性无机填料、橡胶弹性体和热塑性塑料等元素与灌封材料形成两相结构，但在提高玻璃化转变温度(Tg)、使用温度和耐弯曲性方面没有取得较大成果。近来，Biolley、Gopala、李善君等人用热塑性塑料连续贯穿于树脂网络中形成半互穿网络型聚合物进行增韧改性，使得灌封材料的耐热和增韧综合性能得到提高。此外，也有学者通过利用聚氨酯、有机硅以及树枝形分子(Dendritic Macro-molecule)等材料改变树脂交联网络的化学结构达到灌封材料的增韧目的。
易燃性是灌封材料的大缺点，因此解决灌封材料的易燃性一直是人们致力研究的热点。目前工程上应用多的是通过在灌封材料内混合进含卤素元素的阻燃剂，但由于易分解产生有毒气体而逐步遭到限用。采用具有阻燃协同效应的无机填料作为无机复合阻燃体系，阻燃效果甚佳，但这样灌封材料的粘度就会大大增加。磷系阻燃是继卤素阻燃之后兴起的一种无卤阻燃方法，国内外的科研工作者近年来在这方面做了大量的工作，主要是以分子中含有DOPO侧基的阻燃型环氧树脂和固化剂为主，由于DOPO及其衍生物分子的特殊结构，使它不仅比一般未成环的有机磷酸酯热稳定性和化学稳定性强，还具有含碳量高、无卤、低烟、无毒、不迁移和阻燃持久等优点。
结合真空灌封的自身特点不断引入新材料、新技术，提高用于不同条件下的综合性能是今后真空灌封材料配方设计的发展趋势。
2 真空灌封工艺
真空灌封工艺是将树脂灌封材料进行前期真空脱气处理，再把经过预热干燥处理、待灌封的电气部件在真空灌封室中进行前期真空脱气，使器件之间的气体全部排出，然后在真空条件下用脱过气混合好的灌封材料进行真空灌封，利用树脂的流动、渗透实现对电气部件的浸润，终在室温或加热条件下固化成型的一种工艺方法。真空灌封工艺具有的主要优点是：成本低，特别适合精密、小型电气部件的绝缘处理；工艺稳定性好；可提高电气部件抗冲击振动能力；全过程封闭处理，比较环保。
传统的真空灌封工艺形式有灌封材料终混型和灌封材料计量混合型两种。灌封材料终混型真空灌封工艺采用终混罐动态搅拌混合方式，将树脂按比例配方吸入搅拌脱气罐中混合脱气，脱气时间≤1 h，然后在真空灌封室中对电气部件进行灌封，终混型真空灌封工艺原理图如图1所示。
这种灌封工艺混料与灌封分步进行，一次混合灌封材料数量大，造成灌封材料随着时间增加粘度逐步增大，对电气部件的浸润性濡湿性越来越差，并且很容易浪费灌封材料，清洗时需用大量单组分树脂或溶剂，容易污染环境。
灌封材料在线混合型真空灌封工艺采用计量混合技术，是较为先进的真空灌封工艺，根据电气部件灌封量预设好所需灌封克数，通过实时在线计量混合技术，在真空条件下定量灌封到工件中，在线混合型真空灌封工艺原理图如图2所示。这种灌封工艺根据工件需求多少就混合多少，灌封混合料保持低粘度，对电气部件的浸润性濡湿性好，并且有利于自动化作业，清洗的部件少，节省清洗费用。
在两种传统的真空灌封工艺基础上，1992年，Thomas B R 提出压力灌封新工艺，这种新工艺通过真空压力灌封室产生正负两种压力有利于抑制电气部件灌封体内气泡产生；2006年，朱小铁等提出真空振动灌封工艺，应用真空和振动的共同作用使得灌封材料充分浸润到电气部件中。
真空灌封后，一般灌封材料都要在一定温度氛围下固化成型，成型时先发生材料混合熔融的物理变化，然后发生化学键打开胶联反应的化学变化，主要影响固化质量的因素是灌封材料固化期间预热温度、升降温速度、固化温度、固化时间、后固化温度和后固化时问等热历程参数。灌封材料固化物质量监控方法主要有两类：静态监控固化工艺法和动态监控固化工艺法。静态监控固化工艺法主要通过示差扫描量热法(Differential Scanning Calo-rimetry，DSC)、红外光谱分析(Infrared Spectrum Analysis，IR)、差热分析(Differential Thermal Anal―ysis,DTA)以及扭辫分析(Torsional Braid Analysis，TBA)等技术对灌封材料工艺参数(如温度、时间和压力)进行观测分析，反映灌封材料在固化成型过程中的一般规律性。动态监控固化工艺法利用动态介电分析(Dynamic Dielectric Analysis，DDA)等技术自动跟踪监测树脂体系固化过程中介电性能的变化，较好地反映灌封材料在固化成型过程中的实际情况。
3 真空灌封设备
大约100家企业从事真空灌封设备的研发与生产，但真空灌封设备的核心技术主要掌握在德国的Hǔbers公司、Hedrich公司、Scheugen-pflug公司以及日本的Naka公司手中。真空灌封设备的研究主要集中在系统构成、温度控制、计量泵、混合行为、薄膜脱气罐以及控制系统上。国内对真空灌封设备的研究始于20世纪90年代初，航空航天部624所王戈―研究员课题组先开展了真空灌封设备的技术研究，并研制成功。随后，西安理工大学、天津大学、合肥工业大学等高校都在真空灌封设备研制方面开展了大量的研究工作，为真空灌封设备技术提升起到了一定的推动作用。
1937年，德国人Ernst Hǔbers创办Hǔbers公司从事电力设备制造，1960年，Hǔbers公司开发成功台真空灌封设备，开辟了采用绝缘灌封材料封装电气部件的先河，在此后的40年时间里，作为真空灌封设备的性领导者，Hǔbers公司相继推出具有里程碑意义计量混合设备、电子控制的计量泵、微计量和混料设备、内置高磨损计量泵，引领真空灌封设备技术的不断前进。
Hǔbers公司的动态混料真空灌封设备，用于实验研究和小批量生产，设备按灌封材料终混型真空灌封工艺要求制造，设有内置式可升降搅拌器，并采用一次性盛料罐混合材料，生产工艺灵活，实现无污染、免清洗。Hǔbers公司的紧凑型真空灌封设备，带有A和B 2个备料罐、电子控制计量泵、静态混合器和真空灌封室。设备采用单元式结构便于整合到灵活的生产线中，设备实现在大气压力下或真空条件下计量，是国际上紧凑型真空灌封设备的精品。
Hǔbers公司应用于大规模生产中的连续自动真空灌封生产线，设备设有8个灌注头，经真空灌封和大气补浇两道工序完成灌封作业，灌封电气部件年生产量超过3×106个，每套设备除了计量混合单元和真空灌封单元外，还配有预热炉和固化炉，质量和工艺控制通过Hǔbers独有的监控在线计量和电磁单向阀状态完成的。该设备代表了先进的真空灌封技术水准，得到几乎所有知名点火线圈厂家的信赖。
在Hǔbers公司成立3年后，德国另一家知名的真空灌封设备公司 Hedrich由威廉・海德里希先生创建。从成立之时，Hedrich公司真空灌封设备产品一直是Hǔbers公司真空灌封设备的强有力竞争者。2000年，德国Hedrich公司率先研制成功基于在线技术的真空灌封设备，其核心技术是在线脱气系统，使得灌封材料真空脱气时间从1 h以上降低到10 min以内，与计量混合系统一起实现真正意义上的开机即可进行真空灌封生产，大大提高了生产效率。
Hedrich公司于2000年推出的带有革新意义的在线型真空灌封设备，设备采用在线式脱气系统和电子控制计量混合系统，使得材料的处理效率大大提高，是目前真正意义上的在线型真空灌封设备。
德国Scheugenpflug公司成立于1990年，起步虽晚但发展速度惊人，其秘密在于Scheugenpflug公司创造性地将计量泵和混合器结合到一起形成泵阀一体化，并在此基础上将多个泵阀组合到一起实现多泵阀一体化，从而实现设备整机系统简单化，节约了设备放置空间，降低了设备成本，得到大部分中小企业的青睐。
Scheugenpflug公司推出的VDS系列带有泵阀一体化单灌封头的紧凑型真空灌封设备，紧凑的设计使得设备方便结合到生产线中，设备由步进电机驱动，精准的行星滚轴保证了位置的精确性，可以灌封复杂的电子元器件以及快速进行灌封作业。
日本Naka公司成立于1981年，公司的成功得益于将计量精度很高的容积式计量泵应用到真空灌封的计量系统中，容积式计量泵利用泵的行程来确保灌封材料的吐出量而不用考虑材料的粘度。正是这种技术将Naka真空灌封设备应用于精密电子零部件真空灌封生产过程中，并获得了广大用户的高度评价和信赖。其紧凑型真空灌封设备，系统有一套伺服电机或气缸驱动的容积式计量泵、混合器以及真空灌封室。计量泵安装在储料罐下部，构造简单，因此所供给的材料可被直接送入计量泵中，在无压力的状态下进行正确的计量灌封，同时设备提供友好的用户界面，可以灌封复杂的电子元器件。
由于真空灌封设备在航空航天等国防工业中的重要作用，发达一直对我国进行技术封锁。20世纪80年代，航空航天部624所开始研制真空灌封设备，并于1991年成功制造出我国台真空灌封设备。1998年，西安理工大学研制成功我国台在线混合型真空灌封设备并实现了产业化。随后，天津大学、上海广播电视技术研究所、安徽理工大学、厦门维克机械设备有限公司以及西安青竹电子等单位先后进行过技术引进和设备研制。
4 真空灌封质量检测
电气部件绝缘质量检测主要有：通电耐压测试、超声波探测以及局部放电检测等方法。
超声波探测法是采用超声波无损探伤原理设计的一种检测工件内部裂纹气孔等缺陷的检测方法。由于缺陷的存在造成材料的不连续，这种不连续往往又造成声阻抗的不一致，超声波检测法正是利用在两种不同声阻抗介质交界面上反射回来能量的大小和取向判断的。因此，超声波检测法主要用于内部结构均匀的材料缺陷检测，对于体积相对较大、形状规则、内部层面清晰的灌封电气部件可以进行定位探测，但对于体积小、形状复杂、内部材料完全不均匀的电气绝缘件的使用面非常局限。
局部放电检测法是通过检测绝缘体内部气隙在高压电场下的局部桥接放电，并根据放电量判断绝缘质量的一种方法。局部放电测试时，一般对试件施加额定或略微偏高电压，使试件接近于实际工作状态，局部放电发生时，试件内部未发生贯穿性放电，只是在气隙的局部桥接，可进行长时间试验，对试件可靠性无不良影响，因此局部放电检测法是一种无损的检测方法。内部气隙放电是电气部件绝缘系统经常发生的放电方式，这是由于电气绝缘系统中的气隙在高压电场作用下会激发出离子流和电子流，而空气中电子速度比离子速度大得多，因此局部放电时其电子脉冲宽度持续时间较短，为ns级，而离子运动产生的局部放电脉冲宽度持续时间较长，约为几百ns级。这样，电气部件局部放电总是先发生电子脉冲，然后伴随着一个离子脉冲。在电场极不均匀的情况下，电气部件绝缘系统有时也会发生电晕放电，导体附近的电场强度达到气体的击穿场强时发生的二次电子发射。同时，由于气体中离子在电场作用下迁移较快，各次放电产生的电荷很快被复合或扩散，形成很强的反电场。
通常采用真空灌封提高绝缘性能的电气部件内部结构复杂，对绝缘可靠性要求高，部件尺寸往往又很小。采用耐压检测法易损伤到电气部件绝缘特性，而超声波检测法往往由于精度不足而无法观察到电气部件内部灌封缺陷。因此，真空灌封质量检测方法主要采用局部放电法。
5 结语
综上所述，真空灌封技术存在的主要问题有：
1)长期以来，关于灌封后气泡缺陷的讨论在业内一直是个敏感问题，由于真空灌封后产生的气泡缺陷一般存在于电气部件复杂型腔微小间隙处，常规的检测手段又很难发现气泡缺陷的存在，往往都是现场运行一段时间后产生整个电气系统的质量事故时才意识气泡缺陷的危害，而通过真空灌封解决气泡缺陷的技术主要依靠传统或个人经验形成的。针对电气部件真空灌封技术的理论研究较少，而关于真空灌封后气泡缺陷预测和预防的研究就少之又少，缺乏对气泡的行为进行分析，缺乏在理论和实验基础上研究灌封材料浸润过程。
2)尚没形成一个完整而严谨的真空灌封技术体系。以往通常将真空灌封材料、工艺、装备以及灌封质量检测孤立起来进行真空灌封技术研究，没有对电气部件真空灌封质量缺陷予以足够考虑，尤其对像空间用高压组件这类高绝缘要求的特种高压电气部件，缺少针对性的、完整的真空灌封技术研究。
3)缺乏针对内部复杂型腔结构电气部件气泡缺陷的检测手段。通常采用真空灌封提高绝缘性能的电气部件内部结构复杂，且部件尺寸又很小，不易辨识内部气泡缺陷，开发针对真空灌封后产生气泡缺陷的检测技术是真空灌封技术中的一大难题。
4)由于真空灌封设备在航空航天等国防工业中的重要作用，而我国真空灌封设备的研发水平又一直处于仿制或改进国外现有真空灌封设备的状态，无法满足国内高压电气部件真空灌封需求。设备研制过程大多是沿用传统的类比、查询手册、经验估算或依据一些标准和简单的设计原理，甚至直接靠设计者的经验进行，研制结果往往很难保证整机性能，研制水平大大落后于发达。
