雷达天线罩是高超音速寻的制导导弹前端的重要部件，它的作用是保护天线在恶劣环境下正常工作以完成通讯、制导和引爆等作战任务^[1]。处于飞行器气动力和气动热大高位置的天线罩须承受更高的温度和热冲击，因此要求制备天线罩的材料必须具有防热、透波、承载等多种功能。早期天线罩是利用玻璃纤维增强塑料的整体式或夹层结构^[2,3]，但是塑料的耐热性能差，高温下裂解形成自由碳，不能满足高速导弹防热和透波要求。目前，天线罩一般采用耐热基体树脂（如醛酚树脂、双马来酰亚胺树脂聚酰亚胺树脂等）复合材料或陶瓷材料制作^[2]，但由于无机陶瓷材料耐高温、介电性能好，而质脆、韧性差，成型工艺复杂，因此限制了其在天线罩制做上的使用。而复合材料具有比强度高，介电性能、机械性能和热性能具有可设计性等优点，在很多场合下可以取代无机陶瓷材料。目前国外弹载天线罩已经采用氰酸酯树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺等新型耐高温树脂制造^[4]。
    树脂基复合材料是以纤维为增强剂、以树脂为基体的复合材料^[5]，其力学性能主要取决于增强材料的性能^[6]。用作复合材料增强体的石英纤维是一种高性能无机纤维，具有优良的物理化学性能，广泛应用于各种复合材料体系^[7~10]，尤其是在航空航天领域。作为天线罩复合材料的增强纤维，它具有介电常数低和正切损耗小的优点，并且具有弹性模量随温度升高而增加的罕见特性，从而保证天线罩材料具有很高的透波率和一定的机械强度。
    本实验室研制出一种聚倍半硅氧烷树脂，该树脂能耐较高温度，高温下仍能保持很好的力学强度，同时流动性好，固化工艺简单。本文采用该树脂为基体树脂，用高纯石英纤维为增强体，制备出了耐高温的天线罩用复合材料，研究了其在高温下的力学强度和介电性能，对高纯石英纤维/有机硅树脂复合材料作为天线罩材料的应用有很强的指导意义。
1 实验部分
1.1 实验原料与仪器
    实验用原料为高纯石英纤维，湖北菲利华石英玻璃有限公司，纯度为99.95%，规格为95特克斯，密度为2.2g・cm^-3；石英纤维布，湖北菲利华石英玻璃有限公司，厚度为0.14mm；乙烯基聚倍半硅氧烷树脂，实验室自制，白色半透明粘稠液体；固化剂，实验室自制，黄色透明液体；甲苯，分析纯，北京化工厂。
    实验用仪器为马弗炉，SX3-4-10，天津中环实验电炉有限公司；真空干燥箱，DZ-2BC，天津市泰斯特仪器有限公司；万能材料试验机，Instron-1185，英国。 [-page-]
1.2 石英纤维预处理
    石英纤维浸润剂的去除方法主要有两种，高温烧蚀法和溶剂浸泡法，高温烧蚀法是将石英纤维在马弗炉中灼烧一定时间，溶剂浸泡法中溶剂选用甲苯。
    浸润剂的去除情况用石英纤维的失重率来表征，记石英纤维处理前的质量为w₀，处理后的质量为w₁，则纤维的失重率w%为：

         
1.3 复合材料制备
    拉伸试样的增强体选用高纯石英纤维。将完全浸润树脂的石英纤维缠绕到不锈钢框架上，放到密闭的模具中加热固化。为保证实验条件相同，每根拉伸样条缠绕相同数量的纤维。
    弯曲与介电试样的增强体制备选用石英布。
    固化后的样条外观形状规整，表面光滑，呈透明或半透明。
1.4 复合材料热处理
    本次研究制得的复合材料主要应用于高温环境中，因此研究不同的处理温度对复合材料性能的影响很有必要。
    热处理是将固化好的复合材料置于马弗炉中,分别设定温度为350℃、450℃、550℃、650℃,根据实际需要确定加热处理时间为400s。为保证复合材料受热均匀，避免因接触到马弗炉炉壁而产生局部过热,用两个坩埚将其垫起架空。
1.5 复合材料性能测试
    采用Instron21185万能拉力机测试复合材料力学性能，拉伸性能依据GB1447-2005进行，弯曲性能测试方法按GB/T1449-2005进行。
    介电性能的测试方法按GB1409-88进行，采用波导短路法，考虑到复合材料的使用领域，测试频率选定为10GHz。
2 结果与讨论
2.1 石英纤维预处理方式的确定
2.1.1 石英纤维预处理方式对表面浸润剂去除情况的影响
    为保持石英纤维的集束性以便于使用过程中对其编织成型，在纤维生产过程中都会加入浸润剂，浸润剂的主要成分为环氧树脂或硅烷偶联剂^[11,12]。然而，复合材料在后期热处理过程中，由于浸润剂的热氧化或降解会造成纤维脱粘，降低复合材料的力学强度，同时浸润剂炭化产生的游离碳也会大大影响复合材料的介电性能^[13,14]。因此，石英纤维在使用前应先进行预处理除去浸润剂。
    石英纤维经过处理之后其拉伸强度都明显的降低，尤其是经过高温处理之后强度降低幅度比较大，其强度对处理温度比较敏感^[15]。因此需要确定合适的预处理方式，使石英纤维表面的浸润剂能够去除，又不会过多的降低其力学性能。
    通过测定石英纤维预处理后的失重率来考察浸润剂的去除情况，表1为不同处理方式下的纤维失重率数据。

       
    由表1可以看出，溶剂浸泡后纤维失重率为0.50%，而根据出厂报告，石英纤维浸润剂含量为1.5~1.7%，说明溶剂浸泡远不能去除石英纤维的浸润剂。另外，溶剂浸泡时间对浸润剂的去除情况影响不大，延长时间并不能提高浸润剂的去除效果，这是因为浸润剂中很大部分为环氧树脂，环氧树脂经过固化之后对一般溶剂都有耐蚀性^[16]，不溶于甲苯。
    而在不同温度的高温处理，石英纤维的失重率高达到了1.4%，同时发现，随着处理温度的升高,石英纤维表面逐渐变成黄褐色，在温度达到450℃以上后又变成亮白色，这是因为石英纤维表面的浸润剂先发生碳化，随着游离碳的氧化，浸润剂完全去除后，石英纤维恢复本身的亮白色。这也说明了高温烧蚀的方法能有效去除石英纤维表面的浸润剂。
2.1.2 石英纤维高温烧蚀温度对复合材料拉伸强度的影响
    实验中发现，高温烧蚀尽管能有效去除石英纤维表面的浸润剂，但同时也造成了强度的损失，这是因为石英纤维是一种玻璃态材料，处于热力学不稳定状态，在高温下易析出方石英相。析出的方石英在温度涨落过程中存在着较大的体积效应，导致纤维脆化、致使复合材料的力学性能大幅下降^[17]。 [-page-] 
    先将石英纤维在甲苯中浸泡24h初步除去其表面的浸润剂，然后在高温下处理400s，改变处理温度，研究纤维强度随处理温度升高而下降的趋势，从而确定石英纤维预处理的温度。
    图1中左右纵坐标分别为石英纤维在不同的温度下处理后始终率和拉伸强度。从图1中可以看出，随着温度的升高，纤维的失重率逐渐升高，450℃时始终率达到1.3%，在450℃后，始终率变化趋势开始趋于平缓，升高温度对浸润剂的去除贡献不太明显。同时看出，石英纤维的拉身强度随温度的升高而下降，450℃后下降趋势尤为明显。

        
    为了尽可能完全去除石英纤维的浸润剂，同时保持石英纤维的强度，复合材料制备过程中，选用先用溶剂甲苯浸泡，继而再350℃高温加热400s的纤维预处理方法更为理想。
2.2 复合材料力学性能与热处理温度的关系
    导弹在高速飞行过程中，由于弹体与空气的摩擦产生大量的热量，因此要求制作天线罩用的复合材料需要具有优异的高温热性能。因此实验中研究了复合材料力学性能与温度的关系。
    用上述实验中确定的预处理工艺处理石英纤维。制成的复合材料分别在不同的温度下加热处理400s，拉伸强度数据及高温下强度保持率见图2。从图2中可以看出，随着温度的升高，复合材料的强度逐渐降低，550℃之后，强度下降尤为明显，这主要是因为石英纤维在这个温度下发生了析晶行为，析出了方石英相，导致了纤维的脆化，另外，有机硅树脂在此时已发生了热降解，两者共同作用，导致了复合材料力学强度的下降。
    同时发现，热处理后复合材料的拉伸性能有所降低，但强度保持率仍然达到了80%以上，550℃强度达到了360MPa以上，远远超出了天线罩复合材料的强度要求。

        
    图3显示出了复合材料在不同热处理温度下的弯曲强度数据。根据测试结果，制得的石英纤维复合材料常温下弯曲强度已经超过400MPa，随着温度的升高，弯曲强度与弯曲模量都开始下降，到550℃后，弯曲强度下降到342MPa。弯曲模量随温度的变化不太明显。

    
2.3 复合材料热处理温度对介电性能的影响 [-page-] 
    为保护天线系统在高温飞行环境下能正常工作，天线调幅不受影响，天线罩除了应该具备较高的高温力学性能外，还应具备很好的介电性能。为此，我们研究了复合材料的介电常数和介电损耗角正切值与材料处理温度的关系。
    图4所示为不同热处理温度下复合材料的介电常数与介电损耗角正切值数据。图4中显示，复合材料室温下介电常数已经达到了3.00以下。同时可以看出，随着温度的升高，介电常数变化不大，高温处理后，介电损耗随温度的升高有所增加。550℃处理后，介电常数虽然有所升高，但仍在3.30以下，可满足天线罩对材料介电性能的要求。

         
3 结论
    (1)石英纤维的预处理方式宜采用先用溶剂(甲苯)浸泡，继而再350℃高温加热400s的纤维预处理方法；
    (2)复合材料在高温下仍能保持很好的力学性能。随着热处理温度的升高，复合材料的力学强度逐渐下降，但在高温下仍能保持很高的强度保持率。550℃处理后拉伸强度强度达到了360MPa以上，强度保持率大于80%，弯曲强度也高于342MPa。实验表明，复合材料力学强度下降的主要原因是石英纤维在高温下强度的下降；
    (3)复合材料在高温处理后仍能保持良好的介电性能,其介电常数随温度上升虽有所升高,但550℃处理后，介电常数仍在3.30以下。
                 参考文献
[1] 韩爽,胡海峰,齐共金.无机天线罩材料的研究进展[J].纤维复合材料,2006,12(4):64-68.
[2] OLEESKYSS,PEACHCE,SPEENGB,et al. Multipl sandwich broad-band radome[P].US;3002190.19610926．
[3] 张晓虎,孟宇,张炜.碳纤维增强复合材料技术发展现状及趋势[J].纤维复合材料,2004,3(1):50-54.
[4] 谢明华,敖辽辉.聚苯硫醚在天线罩上的应用研究[J].工程塑料应用,,2006,34(11):53-55．
[5] 沈军,谢怀勤.航空用复合材料的研究与应用进展[J].玻璃钢/复合材料,2006,9(5):48-54．
[6] 朱迅,曲艳双,王荣国.树脂基复合材料在雷达结构中的应用[J].纤维复合材料,2006,12(4):44-47．
[7] 陈虹,张联盟,李勇等.三维编织SiO2基复合材料性能的研究[J].硅酸盐学报,2003,31(10):919-922.
[8] 余景春,王璇,高红梅.张德镛地面用雷达罩的发展[J].玻璃钢/复合材料,2001,9(5):46-48.
[9] 王荣荣,马崇启,黄故.丙纶/玻璃纤维包芯纱的研制[J].玻璃钢/复合材料2007,5(3):41-44。
[10] Qi Gongjin，Zhang Changrui，Hu Haifeng，et al. Crystallization be-havior of three -dimensional silica fiber reinforced siliconnit ride composite[J].J Crystal Growt h,2005,284:293-296.
[11] 陈平,张明艳.玻璃纤维浸润性能和玻璃纤维/环氧基复合材料介电性能的研究[J]．哈尔滨理工大学学报,1997,8:30-32.
[12] 肖桃云,高国生.短切原丝毡用玻璃纤维增强型浸润剂的研究[J].精细与专用化学药品,2004,10:18-20.
[13] 陈立新,孙曼灵,周希真.毫米波复合材料雷达罩的研究BM I/E-玻璃布复合材料的电性能、耐热性能[J].热固性树脂,2002,2:15-17．
[14] 齐共金,张长瑞,胡海峰等.陶瓷基复合材料天线罩制备工艺进展[J].硅酸盐学报,2005,5:632-638．
[15] 陈帮,张长瑞,王思青,曹峰.石英纤维的表面处理[J].硅酸盐通报,2006,(25):187-190．
[16] 郝元恺,肖加余.高性能复合材料[M].北京:化学工业出版社,2004.
[17] 邢建申,王树彬,张跃.石英纤维析晶行为[J].复合材料导报,2006,23(6):75-79.