摘要：本文运用混合型正交试验设计的实验方法，分别以聚酯腻子的流动性、体积收缩率、粘结强度、成本等性能为具体考核指标，研究了不同树脂体系、多种填料体系对聚酯腻子基础性能的影响。结果表明，普通型树脂制备的腻子的体积收缩率为低收缩型的1.22倍，相对来说低收缩型树脂的低收缩优势不是很明显，玻璃微珠有利于提高聚酯腻子的流动性，滑石粉次之，白碳黑差，但滑石粉、白碳黑有利于提高腻子粘结强度，而玻璃微珠相对较差。
1  前  言
    聚酯腻子具有较高的粘结强度．抗水、耐腐蚀、耐老化，具有触变性及气干性，成本低，施工方便，对作业环境无太多苛刻要求，适用性强，可广泛使用于FRP材质产品及大量传统材质产品的缺陷修复、快速成型制模、产品夹层结构的内部填充及不同零部件、不同材质间的粘结锚固等。跨行业、跨领域使用均具有上佳的使用效果。另外，相对于聚酯腻子使用的普及程度而言，聚酯腻子相关性能基础数据较为欠缺，系统性报道的文章资料较少。本文通过采用正交试验设计的实验方法，对不是同树脂体系、多种填料体系对聚酯腻子基础性能的影响进行了研究，希望能起到一个抛砖引玉的作用，与行业同仁共同为加强聚酯腻子材料发展及相关技术储备的目标而积极努力。
2  实验部分
2.1  聚酯腻子的原料及制备
    实验选用的不饱和聚酯树脂分别为低收缩型预促进树脂AROTOOLTM、普通型预促进AROPOLTMM105TB，共两种，由亚什兰特种化学品公司提供；固化剂MEKP，江阴前进化工厂提供。填料体系共三类，白碳黑国产型（沈阳化工公司A380），进口型(德国N20)；滑石粉为325目及1250目两种，上海硕斯滑石粉有限公司提供；玻璃微珠为325目、1250目丙种漂珠及325目、1250目两种沉珠，北京路仕达化工有限公司提供。[-page-] 
    腻子配制：在洁净的专用容器中，根据各配方要求准确称量各单组分，依次加入树脂、滑石粉、沉珠、漂珠、白碳黑，其中固化剂MEKP根据具体的局部试验要求另行加入，树脂量好不要超过容器的1/3；检查、清洗搅拌机及四周的粉尘、杂物等，并仔细对搅拌桨进行清洗，防止污染；启动搅拌机械，搅拌过程中间歇性地使搅拌桨上下走动多次，保证充分搅拌均匀，并避免异物混入；搅匀后，抬起搅拌桨，换作另一配方，操作程序同上，搅拌不同配比材料，需要对搅拌桨等进行彻底清洗；配制好的材料需要密封，并在作业结束后关闭电源，清洗搅拌桨等相关工器具；各配方腻子做好标识，包括生产日期、配方号及具体配比等。
2.2  实验设备及测试方法
    实验主要设备：WD-5A型万能试验机：广州实验仪器厂；HBDV-1型粘度计：美Brookfield；搅拌机：东湖试验仪器厂；电子秤：上海第二天平仪器厂；DF206型电热鼓风干燥箱：北京京通仪器厂。
    测试方法：粘度，使用HBDV-1型粘度计，选用7#转子，转速20rpm，测得粘度；比重，用鸭舌片将配制好的腻子灌入5ml的一次性注射器，小心排出包裹的气泡，依次称量5、4、3、2、1、Oml的重量，差值即为比重，取平均值；流动性，在一平板玻璃背面粘贴准备好的A4纸，纸上为若干半径r差值为lmm的同心圆，其中内侧小圆半径r＝5mm，分别在xY轴正负方向上为同心圆标明序号：1.2.3.4.5……，从里至外表征不同等级（差→好）的流动性，取相同体积的腻子，置于同心圆中心，再覆盖一块平板玻璃，并加上相同的压力，静置约25s，读取示数之和，即流动性；体积收缩率，在腻子中按试验要求加入质量份2%的固化剂MEKP，灌入一次性注射器（l0ml），固化12h观察体积的变化；粘结强度，切割3mmSMC模压平板，制成100 x 15mm试体，粘接面为33 x 15mm，涂抹腻子后夹紧，其中腻子中加入质量份2%的固化剂MEKP, 35℃下的烘箱内固化约17h后，测拉伸强度；成本：根据不同配方中各组分材料的质量分极其单价计算单重成本，参考腻子比重可换算为不同配方腻子单位体积成本；
2.3  实验设计[-page-] 
    本实验采用混合型正交试验表，以树脂、滑石粉、玻璃微珠、白碳黑为主要影响因素，按照树脂滑石粉：沉斑/漂珠：白碳黑＝100：80~100:60~80/20~30:1~2配制聚酯腻子，以流动性、收缩率、粘结强度和成本为主要考核指标，确定针对不同侧重指标的佳腻子方案；混合型正交实验因素水平表如表1所示。
   
3  结果与讨论
3.1  混合型正交实验表
   
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    表2所示为混合型正交实验四个考核指标的极差分析表。对于极差分析，理论上来说某列的极差越大，表示该列的数值在试验范围内变化时，试验指标数值的变化越大，即该因素对试验结果的影响越大；但本实验为混合型正交实验，实验所设计的各因素水平不同，且总的实验数目相对较少，其中因素A均值离散性相对较大造成其极差较大；另外由于实验方法所限，使得腻子比重试验、收缩率试验的实验精度不足或实验系统误差较大等，所以本实验极差大小并不能准确反映其对实验结果影响的大小，某因素对实验结果影响性大小的正确判断需根据具体情况及相关经验来确定。
3.2  实验结果分析
    对于流动性指标来说，四个因素影响的主次顺序依次是：玻璃微珠＞滑石粉＞树脂＞白碳黑，说明不同的玻璃微珠类型对流动性指标的影响大，是主要的影响因素，其余是次要因素，由分析结果可见，流动性指标佳的优选方案应该为A₃B₁C₂D₁，即“实验方案5”；对于粘结强度指标来说，四个因素影响的主次顺序依次是：玻璃微珠＞白碳黑＞滑石粉＞树脂，由分析结果可见，粘结强度指标佳的优选方案应该为A₁B₂C₂D₁，由于此组合方式在试验中未出现，所以需要重新验证，具体见表2“实验方案O*”；对于成本指标来说，四个因素影响的主次顺序依次是：树脂＞玻璃微珠＞滑石粉＞白碳黑，说明不同的树脂类型对成本指标影响大，是主要的影响因素，其余是次要因素，由分析结果可见，成本指标佳的优选方案应该为A₁B₁C₂D₂，即“实验案2”；对于收缩率指标来说，四个因素影响的主次顺序依次是：玻璃微珠＞白碳黑＞树脂＞滑石粉，由分析结果可见，收缩率指标佳的优选方案应该为A₄B₂C₁D₁，即“实验方案7”。
    由此可见，对于四个考核指标分析出的优方案不同。结合实际情况，综合考虑各因素各水平的影响，因素A对四个考核指标的影响均较大，是主要的影响因素；因素B对较重要的考核指标之一成本来说影响大，而对其他考核指标的影响均较小；因素C对考核指标流动性来说影响较大，而对其他考核指标的影响均较小；因素D所占质量分数尽管较小，但对考核指标粘结强度与收缩率来说均有较大影响，是一较主要的影响因素，因素D对其他考核指标的影响则相对较小。[-page-]
3.3   佳实验方案确定
   
   图1为上述试验方案的基础性能分析柱型图，由“基础性能分析柱型图”能够看出，重点考虑粘结强度单一指标的角度来说，可以推荐“实验方案0*”，即A₁B₁C₁D₁；“实验方案0 *”粘结强度高是其主要特点，而流动性、成本及收缩率等指标则相对较差。从腻子的综合性价比来说，应该推荐实验方案5，即A₃B₁C₂D₁；“实验方案5”流动性较好，单重成本较低，参照其较小比重1.15,其单位体积成本为8.07元/L，仅高于“试验6”的7.82元/L，比其他方案腻子的单位体积成本均低；收缩率较好，缺点是粘结强度稍低，但其可以满足许多以腻子流动性、收缩率、成本为主要控制指标而对粘结强度要求一般的使用场合。
4  结  论
    (1)整体考虑，本试验中聚酯腻子配方佳方案为“实验方案5”A₃B₁C₂D₁，即325目漂珠＋普通型AROPOLTM M105TB＋1250目滑石粉＋A380白碳黑；
    (2)佳聚酯腻子配方基础性能数据为：流动性为57，收缩率为12%，比重为1.15，粘结强度为2.16Mpa，成本为8.07元/kg。粘结强度试验破坏结果为本体破坏，相对普通聚酯原子灰，应用于产品修整等通常场合，粘结强度方面没有问题；
    (3)普通型AROPOLM105TB树脂腻子的体积收缩率为低收缩型AROTOOLTM树脂腻子体积收缩率的1.22倍，相对来说低收缩型树脂的树脂腻子低收缩优势不是很明显；另外低收缩型树脂的使用将明显提高腻子的成本指标；
    (4)玻璃微珠尤其空心漂珠有利于提高腻子的流动性指标，相对来说滑石粉次之，白碳黑差；滑石粉、白碳黑有利于提高腻子粘结强度指标，相对来说玻璃微珠尤其漂珠则相对较差，但后者有利于降低腻子的成本指标。