Kevlar织物的Ar等离子体表面改性工艺优化研究
1 引言
Kevlar, PBO纤维等新型高强度、高模量的增强纤维材料,但因其表面光滑、表面活性低且呈极强的化学惰性,与树脂基体的界面粘接很差,故严重地制约了它们在高性能复合材料中的应用[1-3]。因此对纤维进行表面改性,增强纤维与不同种类树脂基体的层间剪切强度(ILSS),成为有机纤维增强树脂基复合材料的关键技术[4]。这项关键技术的突破将使有机纤维增强树脂基复合材料的开发具有重要意义,并且对于航天、航空和国防等高新技术领域复合材料的更新换代产生推动作用。与传统的化学和物理改性方法相比较,低温等离子处理的方法由于不用溶剂,操作简单、时间短、效率高、节省能源、无公害,并且其能量只有几个到几十个电子伏特,对材料表面的作用仅涉及几到几百纳米,只会改善材料表面性能,赋予纤维新的特性而不改变纤维基体的优良性能[5-8],对本体损伤较小,对表面极端惰性的高聚物有明显的改性效果,因而成为材料表面改性的一种极为有效的方法。随着连续化等离子体处理设备的出现,该项技术具有广阔的发展前景[9,10]。
本文采用正交试验方法研究了Ar冷等离子体处理工艺的气压、功率和处理时间等参数对Kevlar49 S500织物表面性质的影响,通过试验测定改性前后织物与环氧树脂复合的界面剪切强度,对处理效果进行评价,并探索了佳工艺条件。
2 试验部分
2.1 原材料
Kevlar 49 S500织物
中温固化环氧树脂
2.2 主要实验设备
GPT-3型等离子体处理仪
热压罐
Instron材料试验机
2.3 Ar冷等离子体处理织物
将待处理织物放入等离子体处理仪的处理腔中,随后抽真空使处理腔中的真空度小于10Pa,然后通入工作气体Ar再抽真空,如此反复3次纯化处理腔中的气体。控制一定的处理时间、功率和压力,对织物进行等离子体改性处理。
2.4 Kevlar/环氧树脂复合材料的制备
将经Ar等离子体处理的织物制成含胶量50%的中温固化环氧树脂预浸料,然后铺贴成预浸料坯,进热压罐固化制成复合材料。
2.5 层间剪切性能的测试
按直九标准Z9 1296-1999测试Kevlar/环氧复合材料的层间剪切强度。
3 结果与讨论
若制备预浸料和复合材料的工艺保持一致,并采用同样的界面性能评价方法,那么影响织物表面处理效果的只有工作气体压力、功率和处理时间三个因素。为了用尽可能较少的试验获得好的或较好的Ar冷等离子体处理条件,我们选用了正交试验设计的方法。根据文献调研和以往的经验确定了各个因素的三个不同水平,如表1所示。

假设以上三个因素之间没有交互作用,则选取正交表安排试验,见表2。

采用同样的预浸料和复合材料制备工艺制备的未处理Kevlar织物环氧树脂复合材料的层间剪切强度为34.6MPa。由表2可知好的处理效果为第9号试验。第9号试验方案70Pa压力、300W功率,5min处理时间的结果为39.1MPa,与未处理的试验结果相比层间剪切强度提高了13%。 [-page-]
3.1 极差分析
由表2的分析结果可知,按照极差大小顺序排出因素的主次顺序:

A因素即工作气体压力的影响显著,时间和功率的影响次之。
较好的因素水平搭配是A3B3C1,但在表中并不存在A3B3C1这个试验方案。估计如果按A3B3C1的条件试验,得到的结果要比第9号试验结果还好,但需进行试验验证。
3.2 水平变化时指标变化趋势
以每个因素的三个水平值作横坐标,以与这三个水平值对应的T值作纵坐标求得三个点,并将这三个点顺序连成一条折现。得到如图1所示的三个因素的各个水平及其相应的T值变化图。


从因素水平T值变化图可以看出,处理时间从2min到8min变化时,T值降低。工作气体压力的变化图反映出随压力的增大,T增加很多。处理功率的水平从100W升到300W时,T值也逐渐增大。因此,因素水平变化时指标的变化趋势显示气体压力增大、处理时间缩短、处理功率增大,试验结果会更好,但需再做进一步的试验验证。
3.3 验证试验
根据正交试验的结果,第9号试验方案70Pa压力,300W功率,5min处理时间的结果为39.1MPa,正交试验极差分析表明较好的因素水平搭配是A3B3C1,即70Pa,300W,2min。因素水平变化时指标的变化趋势分析显示气体压力增大,处理时间缩短,处理功率增大,试验结果会更好,处理功率因设备的原因不能再增大。因此安排如下试验进行验证,见表3所示。

试验结果表明正交试验的结果预测的方向是正确的,如正交试验安排的70Pa,300W, 5min条件处理的复合材料层间剪切强度为39.1MPa,验证试验的结果为39MPa;正交试验显示较好的因素水平搭配是A3B3C1,即70Pa,300W,2min,验证试验的结果为40.8MPa。
4 结论
采用正交试验设计的方法对Ar冷等离子体处理Kevlar织物工艺条件的三个参数进行了优化研究,结果表明工作气体压力的影响显著,时间和功率的影响次之。获得了Ar冷等离子体处理Kevlar织物的佳工艺条件70Pa,300W,2min,经该工艺处理后的Kevlar织物/环氧复合材料的层间剪切强度为40.8MPa,较未处理情况下的34.6MPa提高了18%。
参考文献
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